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三苯基氯化锡的生产方法之一

一种以活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡为原料,在有机溶剂 中在催化剂的作用下,使用一步法合成三苯基氯化锡。

 

1、 在无水、无氧并有氮气的保护条件下,按照质量份计,将1-8份有机 溶剂、0.8-1.5份活泼金属混合加入分散釜,加热至90-130℃,以300-2500 转/分的搅拌速度搅拌分散活泼金属2〜40分钟,使活泼金属分散成120 um 以下的微粒,加入0.02〜0. 1份苯的卤化物进行第一次引发;

2、 第一次引发后待温度上升2-3℃时,马上将分散后的物料降温至40-70 °C,再加入同样数量的苯的卤化物进行二次引发后,迅速降温至10-30℃,滴 加总量卜4份苯的卤化物的10〜15%充分引发后,再将剩余苯的卤化物和1〜 3份四氯化锡同时混合加入;

3、 加完后,温度在20-80℃反应1-2小时,再将计量好的0. 03-0.1份催化剂加入,升温至80-120℃之间反应0. 5-2. 5小时;

4、 在压力0.1-0.3Mpa下,通过压滤斗趁热过滤,目的是除去生成的食盐和催化剂;

5、 将压滤后的物料放入结晶釜搅拌、在0. 05-0. 09Mpa负压下浓縮、冷 却至10-40℃,静置1-3小时结晶,放入过滤槽过滤即得三苯基氯化锡成品,干燥、校核、包装。

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